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氰基乙酯工艺操作规程

  发表时间:2020年07月22日  点击数:845 次

  氰基乙酯工艺操作规程: 

  (1) 开车前准备:

  检查车间电路、气路是否正常,确定反应釜.计量罐等 反应设施干燥、洁净,设备完好方可投料。 

  (2)造气工序:

  开启打料泵将500Kg(30℅)盐酸,700kg硫酸(98℅ )泵入计量罐高位槽。将计量好的盐酸放入产气釜中。待下工序准备好后,开启硫酸高位槽阀门,将硫酸慢慢滴入造气釜中(滴加速度视氯化氢气体干燥速度及吸收温度而定),生成氯化氢气体经缓冲罐,进入浓硫酸干燥器,经干燥后供下工序使用。

氰基乙酯 

  (3)通气工序:

  将无水乙醇150kg,乙腈132kg分别放入计量罐中,将它们放入通气釜中,开启搅拌、夹套冷冻盐水。当料温降至5℃以下时,开启造气工序硫酸滴加阀门,打开氯化氢气体阀门将氯化氢缓缓通入通气釜内,控制通气温度0-5℃,严禁超过10℃。每半小时记录一次,待硫酸滴加结束后关闭通气阀门,结束通气,通气时间在10~12小时(视盐冷情况而定)。通气结束后,关闭夹套冷冻盐水。打开底阀,将物料送入合成釜中。 

  (4)成盐反应: 

  开启搅拌,使物料反应自发升温至35-45℃(通过盐水控制好温度,不易过快),保温4~6小时,每半小时记录一次,釜内有大量结晶产生,即半成品盐酸盐,开真空抽半小时,停止搅拌。

  (5)氰化工序: 

  成盐结束后,将计量好的冷单氰胺400kg(-5℃以下)加入到盐酸盐反应釜内,同时加入 磷酸氢二钠50kg,开启搅拌。将计量好的液碱80kg缓慢加入釜中,调节PH值至6.5,滴加过程温度会自发上升,应控制25-35℃,搅拌片刻,继续测ph直至稳定6.5为止。

  (6)静止分层,洗涤干燥工序:

  将上述物料经过滤槽抽入分层釜中,静止20分钟,分掉下层水,取样分析含量。   

  (7)真空蒸馏 

  真空将四批粗品加上上批中馏抽入蒸馏釜,开启往复泵及冷凝器冷却水及蒸馏釜蒸汽阀门升温。当釜温25-55℃时,切取前馏份,放桶,称重,分析含量。当釜温55-90℃,切取中馏份,分层,油层放入塑料桶中,供下批使用,中馏份蒸完后,开启罗茨泵,控制釜温90-130℃,开始出产品。蒸馏结束,关掉蒸汽,关闭成品阀门,加入水,放出渣料,烘干釜待用。将成品槽中料放入200kg塑料桶中,每桶200kg,满5桶为1批,取样分析含量。