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CCMT甲基噻唑的制备方法

  发表时间:2020年07月22日  点击数:805 次

  CCMT甲基噻唑的制备方法,它涉及4-甲基噻唑的制备方法。本发明要解决现有方法制备甲基噻唑存在反应路线长、反应复杂不易控制、使用催化剂生产成本高以及收率高的问题。本发明的方法为:一、将甲酰胺、无水乙二醇二甲醚和五硫化二磷混合后,升温至45~50℃反应,过滤,得硫代甲酰胺;二、向硫代甲酰胺中加入氯丙酮,在50~60℃温度反应,再调pH至6~7,冷却,过滤,水洗除水后即得。本发明的原材料廉价易得,反应条件温和,合成步骤简单,不使用催化剂,无污染,收率高,操作简便,溶剂可回收套用。本发明应用于化工技术领域。

CCMT甲基噻唑 

  CCMT甲基噻唑的制备方法,其特征在于所述的CCMT甲基噻唑的制备方法是按照以下步骤进行的:

  一、硫代甲酰胺的制备:向溶剂中加入甲酰胺,在搅拌状态、室温条件下,加入五硫化二磷,加毕,升温至45~50℃,反应2h,再冷却至室温,过滤,收集滤液,得到含有硫代甲酰胺的混合溶液;其中,所述的溶剂与甲酰胺的质量比为1.5~4:1,所述的五硫化二磷与甲酰胺的质量比为1.0~1.1:1,所述的五硫化二磷是分批加入,具体为:按五硫化二磷与甲酰胺的质量比为1.0~1.1:1的比例称取五硫化二磷,将称取的五硫化二磷分8~10批加入,每20~30min加一批五硫化二磷,每批加入量均等,直至加完五硫化二磷;

  二、CCMT甲基噻唑的制备:在温度为5~10℃的条件下,向步骤一得到的含有硫代甲酰胺的混合溶液中滴加氯丙酮,控制温度低于20℃,滴加完毕后,在此温度下反应1h,然后升温至50~60℃反应6h,调节溶液的pH至6~7后,冷却至室温,过滤,收集滤液,蒸出滤液中溶剂,再进行水洗,除水后即得CCMT甲基噻唑;其中,所述的含有硫代甲酰胺的混合溶液与氯丙酮的摩尔比例为1:1.0~1.2。